Scanningselektronmikroskopi-Katodoluminescens (SEM-CL)

Darrell Henry, Louisiana State University

Figur 1. Sem-CL billede af granit fra Llano, Italien. Billede af Juergen Schieber, Institut for geologiske videnskaber, Indiana University. Instrumentering: sem FEI kvanta-FEG 400 med Gatan Chroma CL.

dette billede er et Cl-billede fra granit (1,12 til 1,07 milliarder år gammel) og viser to mineraler indgroet med hinanden. Det blålige krydsudklækkede område er besat af et korn af kaliumfeldspat (mikrolinie), og det lilla rødrandede mineral i den øverste halvdel af billedet er et korn af natriumfeldspat (albite).

Hvad er SEM-CL?

en katodoluminescensdetektor fastgjort til et scanningselektronmikroskop (SEM), Feltemissionsmikroskop (FEM) eller en Elektronmikrobe (EPMA) er i stand til at producere højopløselige digitale katodoluminescerende (CL) billeder af selvlysende materialer. Uanset om denne CL-detektor er fastgjort til en SEM, FEM eller EMPA, kaldes denne tilstand til at erhverve et CL-billede eller Cl-spektrum almindeligvis sem-CL.

grundlæggende principper for sem-CL

teorien bag produktionen af SEM-CL ‘ s luminescerende respons er den samme som for (optisk-CL) instrumentering (se Cl-teori).

sem-CL instrumentering – Hvordan virker det?

SEM-CL fungerer på samme måde som en varmkatode Cl-fastgørelse til et optisk system, dvs.elektroner genereres med et opvarmet filament og accelereres til en anode. I SEM-CL er der imidlertid en søjle under højt vakuum (<10-5 Torr), hvor:

  • elektronerne accelereres mod anoden under potentielle forskelle generelt på 1-30 kV
  • prøvestrømmen kan variere fra 1 pa til 10 nA
  • elektronerne kan fokuseres til en smal stråle (5 nm til 1 liter), der er i stand til at producere et CL-respons på et lille område af prøven.

generelt rasteres elektronstrålen over et større område af prøven, og CL-responsen registreres med digitale billeder fra CL-detektoren (figur 2). Cl-billederne kan opnås over en række forstørrelser (10-10.000 gange), men den laveste forstørrelse er begrænset af den specifikke konfiguration af CL-detektorsystemet. Billedoptagelsesproceduren varierer afhængigt af de oplysninger, der søges. Procedurerne for billedopsamling omfatter:

figur 2. Farve Cl billede af en sandsten fra Mt. Simon Fm. fra det nordlige Illinois. (farve, 557 Kb). En intergranulær kvartsfyldt mikrofraktur skærer på tværs af flere velafrundede kvartskorn. De sorte, euhedrale former i midten af mikrofrakturen er baritkrystaller. Figur venligst udlånt af Rob Reed,Universitet.
  • Total CL (gråniveau billede) for hele spektralområdet (~200-800 nm) – almindeligt anvendt til generelle teksturelle og kemiske reguleringsfunktioner.
  • indsamling af tre på hinanden følgende grå-niveau Billeder ved hjælp af en rød derefter grøn derefter blå serie af farvefiltre. Et” ægte farve ” -billede rekonstrueres fra de separate R-G-B-Billeder via et billedbehandlingsprogram som Photoshop.
  • samtidig indsamling af et” live ” farvebillede med et array detektorsystem som gatan Chroma-CL-systemet (Figur 1.)

med tilsætning af et spektrofotometer er det muligt at indsamle en scanning af bølgelængden vs. relativ intensitet af CL af et givet materiale. CL-spektre kan forbedres ved tilsætning af et koldt stadium til prøven. I mange tilfælde kan de enkelte toppe relateres til et iboende strukturelt træk i materialet eller et specifikt sporelement.Et af de overvejelser, der påvirker kvaliteten af SEM-CL-billeder, er eksistensen af phosphorescensfænomener i nogle vigtige CL-aktive mineraler. Phosphorescens er den fortsatte emission af CL-signal i en kort, men betydelig mængde tid (>10-8 sekunder), efter at inputenergien ophører. Som følge heraf, når elektronstrålen raster over en prøve, fortsætter de phosphorescerende mineraler med at udsende lys, hvilket resulterer i en stribende effekt på billedet. Mineralerne calcit, dolomit og apatit udviser dette fosforescensfænomen. Det er muligt at forbedre billeder af phosphorescerende mineraler ved at øge dødtidskorrektionen, men dette kan i høj grad øge billedoptagelsestiden for CL-billedet. En anden strategi er at bruge en del af spektret, der ikke udviser phosphorescens. For eksempel, fordi den højere bølgelængdedel af spektret udviser den mest signifikante mængde phosphorescens i calcit, er den lavere bølgelængdedel blå-UV blevet brugt til at afbilde Cl-regulering (Reed and Milliken, 2003).Anvendelsen af spektrofotometer tillader et semikvantitativt billede af årsagerne og mængderne af CL. Disse kan relateres til iboende defekter eller ydre aktivatorer, men signalets størrelse er ikke kvantificeret. Den spektrale opløsning kan forbedres betydeligt ved hjælp af et koldt Stadium.

applikationer

Cl-emissioner kan give generel information om sporstoffer indeholdt i mineraler eller produktion af mekanisk inducerede defekter i krystallerne. Måske endnu vigtigere for den geologiske kontekst, fordelingen af CL i et materiale giver grundlæggende indsigt i sådanne processer som krystalvækst, udskiftning, deformation og herkomst. Disse applikationer omfatter:

  • undersøgelser af cementering og diageneseprocesser i sedimentære klipper
  • herkomst af klastisk materiale i sedimentære og metasedimentære klipper
  • detaljer om interne strukturer af fossiler
  • vækst/opløsningsfunktioner i vulkanske og metamorfe mineraler
  • deformationsmekanismer i metamorfe klipper.
  • diskrimination af forskellige generationer af det samme mineral som følge af forskelle i spormængder af aktivatorelementer. For eksempel kan en sandsten omfatte en række kvartskorn fra forskellige kildeområder, flere generationer af kvartscementer og en tværgående kvartsven-som alle har forskellige CL-signaler (figur 2). Disse forskelle i luminescens kunne ellers ikke påvises ved SEI-billeddannelse, BSE-billeddannelse (på grund af kornene med det samme gennemsnitlige atomnummer, Å) eller EDS-analyse (sporstoffer under detektionsgrænser, ca. 0,1 vægt%) (se figur 3a og 3b).
figur 3a. Sandstenprøve fra ukendt formation, sandsynligvis strækket, Fort værd Bassin. For det meste ankeritfyldte næsten makrofrakturer fra prøve RGB3932.5. Et par pletter (såsom i det lyseblå korn i bunden) er fyldt med kvarts, for det meste er makroer fyldt med calcit. Andetsteds i T-sektionen er der revnetætningstekstur i karbonatet, hvilket indikerer, at i denne prøve i det mindste noget af karbonatet er syn-kinematisk. Større brud er karbonatfyldte, mindre, såsom den i midten til højre, er kvartsfyldte. Billede venligst udlånt af Rob Reed, Københavns Universitet.
figur 3b. sekundært elektronbillede af det samme synsfelt som det forrige Cl-billede. Billede med tilladelse til Rob Reed, University of California.

styrker og begrænsninger af SEM-CL

styrker ved erhvervelse af CL-billeder med SEM-CL i forhold til den optiske-Cl inkluderer:

  • bedre rumlig opløsning
  • forbedret strømstyring
  • generering af et farve CL-billede af prøven med de relevante filtre eller detektorer
  • undersøgelse af UV-eller IR CL-svar ud over dem, der opnås med optisk-CL.

begrænsninger for erhvervelse af CL-billeder med SEM-CL i forhold til den optiske-CL inkluderer:

  • nødvendigt at have et elektronstråleinstrument, dvs.SEM, FEM eller EMPA
  • Maskintiden er generelt dyrere
  • ledende belægning kræves på prøven
  • ikke-lineær absorption af RGB-filtre og udfordringer i korrekt farveintegration
  • problemer med phorphorescens af vigtige Cl-emitterende mineraler såsom som carbonatmineraler og apatit.

litteratur

For mere detaljeret information om sem-CL ‘ s teori og praksis, se venligst:

  • Boggs, S., Jr. og Krinsley, D. (2006) anvendelse af billeddannelse af Katodoluminescens til undersøgelse af sedimentære klipper. Ny York, Cambridge University Press, 165 s.
  • Reed, Robert M. og Milliken, Kitty L. (2003) sådan overvindes billeddannelsesproblemer forbundet med carbonatmineraler på sem-baserede katodoluminescenssystemer. Tidsskrift for sedimentær Forskning, 73, 326-330.
  • Barker, C. E. (1986) noter om katodoluminescensmikroskopi ved hjælp af technosyn-scenen og en bibliografi over anvendt katodoluminescens. USGS, JEG 19.76: 86-85.

relaterede Links

for mere detaljeret information om sem-CL ‘ s teori og praksis, besøg venligst:

  • Rob Reeds CL-dette er en serie af billeder, der illustrerer anvendelser af SEM-CL til en række forskellige klippetyper.

Skriv et svar

Din e-mailadresse vil ikke blive publiceret.