Microscopie électronique à balayage – Cathodoluminescence (SEM-CL)

Darrell Henry, Université d’État de Louisiane

Figure 1. Image SEM-CL de granit de Llano, Texas. Image de Juergen Schieber, Département des Sciences géologiques, Université de l’Indiana. Instrumentation: Quanta SEM FEI -FEG 400 avec Chroma Gatan CL.

Cette photo est une image CL de granit (Town Mountain Granite, Llano, Texas old ~ 1,12 à 1,07 milliard d’années) et montre deux minéraux entrelacés l’un avec l’autre. La zone hachurée bleutée est occupée par un grain de feldspath potassique (microcline), et le minéral bordé de rouge pourpre dans la moitié supérieure de l’image est un grain de feldspath sodique (albite).

Qu’est-ce que SEM-CL?

Un détecteur à cathodoluminescence fixé à un Microscope Électronique à Balayage (SEM), un Microscope à émission de champ (FEM) ou une Microsonde électronique (EPMA) est capable de produire des images cathodoluminescentes numériques à haute résolution (CL) de matériaux luminescents. Que ce détecteur CL soit attaché à un SEM, FEM ou EMPA, ce mode d’acquisition d’une image CL ou d’un spectre CL est communément appelé SEM-CL.

Principes fondamentaux de SEM-CL

La théorie derrière la production de la réponse luminescente par SEM-CL est la même que celle de l’instrumentation (optique-CL) (voir théorie CL).

Instrumentation SEM-CL – Comment Ça Marche ?

Le SEM-CL fonctionne de la même manière qu’une fixation CL à cathode chaude à un système optique, c’est-à-dire que les électrons sont générés avec un filament chauffé et accélérés jusqu’à une anode. Cependant, dans SEM-CL, il existe une colonne sous vide poussé (< 10-5 Torr) dans laquelle:

  • les électrons sont accélérés vers l’anode sous des différences de potentiel généralement de 1-30 kV
  • le courant d’échantillon peut aller de 1 pa à 10 nA
  • les électrons peuvent être focalisés sur un faisceau étroit (5 nm à 1 µm) capable de produire une réponse CL sur une petite surface de l’échantillon.

Généralement, le faisceau d’électrons est tramé sur une plus grande surface de l’échantillon et la réponse CL est enregistrée avec des images numériques du détecteur CL (figure 2). Les images CL peuvent être obtenues sur une plage de grossissements (10-10 000 x), mais le grossissement le plus faible est limité par la configuration spécifique du système de détection CL. La procédure d’acquisition d’images varie en fonction des informations recherchées. Les procédures d’acquisition d’images comprennent :

Figure 2. Image couleur CL d’un grès du mont. Simon Fm. du nord de l’Illinois. (couleur, 557 Ko). Une microfracture remplie de quartz intergranulaire coupe plusieurs grains de quartz bien arrondis. Les formes euèdres noires au centre de la microfracture sont des cristaux de baryte. Figure gracieuseté de Rob Reed, Université du Texas.

  • CL total (image de niveau de gris) pour toute la gamme spectrale (~ 200-800 nm) – couramment utilisé pour les caractéristiques générales de texture et de zonage chimique.
  • Collection de trois images consécutives de niveau de gris à l’aide d’une série de filtres de couleur rouge puis vert puis bleu. Une image « couleur vraie » est reconstruite à partir des images R-G-B séparées via un programme de traitement d’image tel que Photoshop.
  • Collecte simultanée d’une image couleur  » en direct  » avec un système de détection de réseau tel que le système Gatan Chroma-CL (Figure 1.)

Avec l’ajout d’un spectrophotomètre, il est possible de collecter un balayage de la longueur d’onde par rapport à l’intensité relative du CL d’un matériau donné. Les spectres CL peuvent être améliorés par l’ajout d’un étage froid pour l’échantillon. Dans de nombreux cas, les pics individuels peuvent être liés à une caractéristique structurelle intrinsèque du matériau ou à un oligo-élément spécifique.L’une des considérations qui affecte la qualité des images SEM-CL est l’existence de phénomènes de phosphorescence dans certains minéraux importants actifs en CL. La phosphorescence est l’émission continue du signal CL pendant une durée courte mais significative (> 10-8 secondes) après la fin de l’énergie d’entrée. Par conséquent, au fur et à mesure que le faisceau d’électrons traverse un échantillon, les minéraux phosphorescents continuent d’émettre de la lumière, ce qui entraîne un effet de stries sur l’image. Les minéraux calcite, dolomie et apatite présentent ce phénomène de phosphorescence. Il est possible d’améliorer les images de minéraux phosphorescents en augmentant la correction du temps mort, mais cela peut augmenter considérablement le temps d’acquisition d’image de l’image CL. Une autre stratégie consiste à utiliser une partie du spectre qui ne présente pas de phosphorescence. Par exemple, parce que la partie de longueur d’onde supérieure du spectre présente la quantité la plus importante de phosphorescence dans la calcite, la partie de longueur d’onde inférieure bleu-UV a été utilisée pour imager le zonage CL (Reed et Milliken, 2003).L’utilisation du spectrophotomètre permet une vue semi-quantitative des causes et des quantités de CL. Ceux-ci peuvent être liés à des défauts intrinsèques ou à des activateurs extrinsèques, mais l’ampleur du signal n’a pas été quantifiée. La résolution spectrale peut être considérablement améliorée en utilisant un étage froid.

Applications

Les émissions de CL peuvent fournir des informations générales sur les oligo-éléments contenus dans les minéraux ou la production de défauts induits mécaniquement dans les cristaux. Peut-être plus important pour le contexte géologique, la distribution du CL dans un matériau donne des informations fondamentales sur des processus tels que la croissance, le remplacement, la déformation et la provenance des cristaux. Ces applications incluent:

  • études des processus de cimentation et de diagenèse dans les roches sédimentaires
  • provenance du matériau clastique dans les roches sédimentaires et métasédimentaires
  • détails des structures internes des fossiles
  • caractéristiques de croissance / dissolution dans les minéraux ignés et métamorphiques
  • mécanismes de déformation dans les roches métamorphiques.
  • discrimination de différentes générations d’un même minéral en raison de différences de traces d’éléments activateurs. Par exemple, un grès peut comprendre une variété de grains de quartz provenant de différentes zones sources, plusieurs générations de ciments de quartz et une veine de quartz transversale – qui ont tous des signaux CL différents (figure 2). Ces différences de luminescence ne pourraient autrement pas être détectées par imagerie SEI, imagerie ESB (en raison des grains ayant le même numéro atomique moyen, Z) ou analyse EDS (oligo-éléments inférieurs aux limites de détection, ca. 0,1% en poids) (Voir les figures 3a et 3b).
Figure 3a. Échantillon de grès provenant d’une formation inconnue, probablement Strawn, bassin de Fort Worth. Principalement des macrofractures remplies d’ankérite provenant de l’échantillon RGB3932.5. Quelques taches (comme dans le grain bleu clair en bas) sont remplies de quartz, la plupart des macros sont remplies de calcite. Ailleurs dans la section en t, il y a une texture de joint de fissure dans le carbonate indiquant que dans cet échantillon, au moins une partie du carbonate est syn-cinématique. Les plus grandes fractures sont remplies de carbonate, les plus petites, comme celle du centre droit, sont remplies de quartz. Image reproduite avec l’aimable autorisation de Rob Reed, Université du Texas.
Figure 3b. Image électronique secondaire du même champ de vision que l’image CL précédente. Image reproduite avec l’aimable autorisation de Rob Reed, Université du Texas.

Les forces et les limites du SEM-CL

Les forces d’acquisition d’images CL avec le SEM-CL par rapport au CL optique comprennent:

  • Meilleure résolution spatiale
  • Contrôle de courant amélioré
  • Génération d’une image couleur CL de l’échantillon avec les filtres ou détecteurs appropriés
  • Examen des réponses UV ou IR CL au-delà de celles obtenues avec Optical-CL.

Les limitations d’acquisition d’images CL avec le SEM-CL par rapport au CL optique comprennent:

  • Nécessaire pour avoir un instrument à faisceau d’électrons, c’est-à-dire SEM, FEM ou EMPA
  • Le temps machine est généralement plus coûteux
  • Revêtement conducteur requis sur l’échantillon
  • Absorption non linéaire des filtres RVB et difficultés de réintégration correcte des couleurs
  • Problèmes de phorphorescence des minéraux émetteurs de CL importants tels que le carbonate minéraux et apatite.

Littérature

Pour des informations plus détaillées sur la théorie et la pratique du SEM-CL, veuillez consulter:

  • Boggs, S., Jr. et Krinsley, D. (2006) Application de l’imagerie par Cathodoluminescence à l’étude des Roches sédimentaires. New York, Cambridge University Press, 165 p.
  • Reed, Robert M., et Milliken, Kitty L. (2003) How to overcome imaging problems associated with carbonate minerals on SEM-based cathodoluminescence systems. Journal de recherche sédimentaire, 73, 326-330.
  • Barker, C.E. (1986) Notes sur la microscopie à cathodoluminescence utilisant le stade technosyn, et une bibliographie de la cathodoluminescence appliquée. USGS, I 19.76:86-85.

Liens connexes

Pour des informations plus détaillées sur la théorie et la pratique du SEM-CL, veuillez visiter:

  • Pages Web CL de Rob Reed – il s’agit d’une série d’images qui illustre les applications de SEM-CL à une variété de types de roches.

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