走査型電子顕微鏡-陰極線ルミネセンス(SEM-CL)

Darrell Henry,Louisiana State University

図1. Llano、テキサス州からの花こう岩のSEM-CLのイメージ。 画像は、インディアナ大学地質科学部のJuergen Schieber氏によるものです。 器械使用:GATANの彩度CLのSEM FEI Quanta-FEG400。

この写真は花崗岩(テキサス州リャノ、タウンマウンテン花崗岩、–1.12から1.07億年前)からのCL画像であり、互いに成長した二つの鉱物を示しています。 青みがかったクロスハッチング領域は、カリウム長石(マイクロライン)の粒で占められており、画像の上半分の紫色の赤い縁の鉱物はナトリウム長石(アルバイト)の粒である。

SEM-CLとは何ですか?

走査型電子顕微鏡(SEM)、電界放出顕微鏡(FEM)、電子マイクロプローブ(EPMA)に取り付けられた陰極発光検出器は、発光材料の高分解能デジタル陰極発光(CL)画像を このCL検出器がSEM、FEMまたはEMPAに接続されているかどうかにかかわらず、CL画像またはCLスペクトルを取得するこのモードは、一般にSEM−CLと呼ばれる。

SEM-CLの基本原理

SEM-CLによる発光応答の生成の背後にある理論は、(光学-CL)計装の理論と同じです(CL理論を参照)。

SEM-CL Instrumentation-それはどのように動作しますか?

SEM-CLは、熱陰極CLが光学系に結合するのと同じように動作します。 しかし、SEM-CLには、高真空下(<10-5Torr)のカラムがあり、次のようになります。:

  • 電子は一般に1-30kVの電位差の下で陽極の方に加速されます
  • サンプル流れは1paから10nAまで及ぶことができます
  • 電子はサンプルの小さい区域のCLの応答を作り出すことができる狭いビーム(5nmから1µ m)に集中することができます。

一般に、電子ビームはサンプルの広い領域にわたってラスタリングされ、CL応答はCL検出器からのデジタル画像で記録されます(図2)。 CLのイメージは拡大の範囲(10-10,000x)に得ることができるが最も低い拡大はCLの探知器システムの特定の構成によって制約される。 画像取得手順は、求められる情報によって異なります。 画像取得手順には、

図2が含まれます。 富士山からの砂岩のカラー CLイメージ。 シモンFm所属。 イリノイ州北部出身。 (カラー、557キロバイト)。 粒界石英で満たされた微小破壊は、いくつかのバランスのとれた石英粒を横切って切断する。 微小破砕物の中心にある黒色のeuhedral形状は、重晶石の結晶である。 ロブ*リード、テキサス大学の図の礼儀。
  • 全体のスペクトル範囲(~200-800nm)のための総CL(灰色レベルのイメージ)-一般的な組織上および化学地帯化の特徴のために一般的使用される。
  • 赤、緑、青の一連のカラーフィルタを使用した三つの連続したグレーレベルの画像のコレクション。 「真の色」画像は、Photoshopなどの画像処理プログラムを介して別々のR-G-B画像から再構成されます。
  • Gatan Chroma-CLシステムなどのアレイ検出器システムとの”ライブ”カラー画像の同時収集(図1.)

分光光度計を添加することにより、所与の材料のCLの波長対相対強度のスキャンを収集することが可能である。 CLスペクトルは試料のための冷たい段階の付加と改善することができる。 多くの場合、個々のピークは、材料中の固有の構造的特徴または特定の微量元素に関連することができる。SEM-C l像の品質に影響を与える考慮事項の一つは,いくつかの重要なCL活性鉱物におけるりん光現象の存在である。 燐光は、入力エネルギーが停止した後、短時間ではあるがかなりの時間(>10-8秒)のCL信号の継続的な放出である。 その結果、電子ビームがサンプルを横切ってラスタ化するにつれて、燐光鉱物は光を放出し続け、その結果、画像に縞状の効果が生じる。 鉱物の方解石、ドロマイトおよびアパタイトはこの燐光現象を表わします。 デッドタイム補正を増加させることにより燐光鉱物の画像を改善することは可能であるが、これによりC l画像の画像取得時間を大幅に増加させることができる。 別の戦略は、燐光を示さないスペクトルの一部を使用することである。 例えば、スペクトルの高波長部分は方解石中で最も顕著な量の燐光を示すので、低波長部分の青色−UVは、CLゾーニングを画像化するために使用されている(Reed and Milliken、2 0 0 3)。分光光度計の使用はCLの原因そして量の半定量的な眺めを可能にする。 これらは、固有の欠陥または外因性活性化因子に関連する可能性があるが、シグナルの大きさは定量化されていない。 スペクトル分解能はコールドステージを使用することによってかなり改善することができる。

用途

CL放出は、鉱物に含まれる微量元素または結晶中の機械的に誘起された欠陥の生成に関する一般的な情報を提供することができます。 おそらくもっと重要なのは、地質学的文脈のために、材料中のCLの分布は、結晶成長、置換、変形および起源などのプロセスに基本的な洞察を与えます。 これらの適用は下記のものを含ん:

  • 堆積岩におけるセメント化および続成プロセスの調査
  • 堆積岩および中堆積岩における砕屑物の起源
  • 化石の内部構造の詳細
  • 火成岩および変成岩における成長/溶解の特徴
  • 変成岩における変形機構。
  • 微量の活性化剤元素の違いによる同じ鉱物の異なる世代の差別。 たとえば、砂岩には、異なるソース領域からの様々な石英粒、複数の世代の石英セメント、および交差切断石英静脈が含まれていてもよく、それらはすべて異な 発光におけるこれらの差異は、SEIイメージング、BSEイメージング(同じ平均原子番号、Zを有する粒子に起因する)、またはEDS分析(検出限界以下の微量元素、ca. 0.1wt%)(図3aおよび3bを参照)。
図3a.未知の地層、おそらくフォートワース盆地のストローンからの砂岩のサンプル。 サンプルRGB3932.5からのほとんどアンケライトで満たされたほとんどmacrofractures。 いくつかの斑点(底の水色の穀物のような)は石英で満たされており、ほとんどが方解石で満たされている。 Tセクションの他の場所では、このサンプルでは、炭酸塩の少なくともいくつかがsyn運動学的であることを示す炭酸塩に亀裂シール組織がある。 大きな割れ目は炭酸塩で満たされており、中央右のような小さな割れ目は石英で満たされています。 ロブ*リード、テキサス大学の画像提供。
図3b.前のCL画像と同じ視野の二次電子像。 画像提供:Rob Reed、テキサス大学。

SEM-CLの強みと限界

光学-CLに対するSEM-CLによるCL画像の取得の強みには、次のものがあります:

  • より良い空間分解能
  • 改善された電流制御
  • 適切なフィルタまたは検出器を用いたサンプルのカラー CL画像の生成
  • Optical-CLで得られたものを超えたUV

Optical-CLに対するSEM-CLによるCL画像の取得の制限には、次のものが含まれます:

  • 電子ビーム装置、すなわちSEM、FEMまたはEMPAを持っている必要があります
  • 機械時間は一般的に高価です
  • サンプルに必要な導電性コーティング
  • RGBフィルアパタイトも

文献

SEM-CLの理論と実践に関するより詳細な情報については、を参照してください:

  • Boggs,S.,Jr.およびKrinsley,D. (2006)堆積岩の研究への陰極線ルミネセンスイメージングの応用. New York,Cambridge University Press,165p.
  • Reed,Robert M.,And Milliken,Kitty L.(2003)HOW to overcome imaging problems associated with carbonate minerals on SEM-based cathodoluminescence systems. 堆積研究のジャーナル、73、326-330。
  • Barker,C.E.(1986)Notes on cathodoluminescence microscopy using the technosyn stage,and a bibliography of applied cathodoluminescence. USGS,I19.76:86-85.

関連リンク

SEM-CLの理論と実践に関する詳細については、をご覧ください:

  • Rob ReedのCL Web pages-これは、SEM-CLのさまざまな岩の種類への応用を示す一連の画像です。

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