Skanning Elektronmikroskopi-Katodoluminescens (SEM-CL)

Darrell Henry, Louisiana State University

Figur 1. SEM-CL bilde av granitt Fra Llano, Texas. Bilde av Juergen Schieber, Institutt For Geologiske Fag, Indiana University. Instrumentering: SEM FEI Quanta-FEG 400 med Gatan Chroma CL.

Dette bildet er ET CL-bilde fra granitt (Town Mountain Granite, Llano, Texas – ~1,12 til 1,07 milliarder år gammel) og viser to mineraler som er blandet med hverandre. Det blåaktige tverrklekkede området er opptatt av et korn av kaliumfeldspar (microcline), og det lilla rød-rimmede mineralet i øvre halvdel av bildet er et korn av natriumfeldspar (albitt).

Hva ER SEM-CL?

en katodoluminescensdetektor festet til Et Skanningelektronmikroskop (SEM), FELTEMISJONSMIKROSKOP (FEM) eller En Elektronmikroprobe (EPMA) er i stand til å produsere høyoppløselige digitale katodoluminescerende (CL) bilder av luminescerende materialer. Enten DENNE CL-detektoren er festet til EN SEM, FEM eller EMPA, kalles denne modusen FOR å skaffe ET CL-bilde eller CL-spektrum OFTE SEM-CL.

Grunnleggende Prinsipper FOR SEM-CL

teorien bak produksjonen av luminescerende respons VED SEM-CL er den samme som For (Optisk-CL) instrumentering (se CL-teori).

Sem – CL Instrumentering-Hvordan Fungerer Det?

SEM-CL fungerer på samme måte som en varmkatode CL-vedlegg til et optisk system, dvs.elektroner genereres med et oppvarmet filament og akselereres til en anode. I SEM-CL er det imidlertid en kolonne under høyt vakuum (< 10-5 Torr) der:

elektronene akselereres mot anoden under potensielle forskjeller generelt på 1-30 kV
prøvestrømmen kan variere fra 1 pa til 10 nA
elektronene kan fokuseres til en smal stråle (5 nm til 1 µ) som er i stand TIL å produsere EN CL-respons på et lite område av prøven.

generelt rastreres elektronstrålen over et større område av prøven, OG CL-responsen registreres med digitale bilder FRA CL-detektoren (Figur 2). CL-bildene kan fås over en rekke forstørrelser (10-10 000 x), men den laveste forstørrelsen er begrenset av den spesifikke konfigurasjonen AV CL-detektorsystemet. Bildeoppkjøpsprosedyren varierer avhengig av informasjonen som søkes. Bildeoppkjøpsprosedyrene inkluderer:

Figur 2. Farge CL bilde av en sandstein fra Mt. Simon Fm. fra nord-Illinois. (farge, 557 Kb). En intergranulær kvartsfylt mikrofraktur skjærer over flere godt avrundede kvartskorn. De svarte, euhedrale formene i midten av mikrofrakturen er krystaller av baritt. Figur høflighet Av Rob Reed, University Of Texas.

Total CL (grå nivå bilde) for hele spektralområdet (~200-800 nm) – vanligvis brukt for generelle tekstur og kjemisk-zoning funksjoner.
Samling av tre påfølgende grånivå bilder ved hjelp av en rød så grønn og blå serie med fargefiltre. Et «true-color» – bilde rekonstrueres fra de separate R-G-b-bildene via et bildebehandlingsprogram som Photoshop.
Samtidig samling av et» levende » fargebilde med et matrisedetektorsystem som Gatan Chroma-CL-systemet (Figur 1.)

med tillegg av et spektrofotometer er det mulig å samle en skanning av bølgelengden vs relativ intensitet AV CL av et gitt materiale. CL-spektrene kan forbedres ved tilsetning av et kaldt stadium for prøven. I mange tilfeller kan de enkelte toppene være relatert til et iboende strukturelt trekk i materialet eller et bestemt sporelement.En av hensynene som påvirker kvaliteten PÅ sem-CL-bilder er eksistensen av fosforescensfenomener i noen viktige CL-aktive mineraler. Fosforescens er fortsatt utslipp AV CL-signal i en kort, men betydelig tid (> 10-8 sekunder) etter at inngangsenergien opphører. Følgelig, som elektronstrålen rasters over en prøve fosforescerende mineraler fortsette å sende ut lys som resulterer i en streaking effekt på bildet. Mineralene kalsitt, dolomitt og apatitt utviser dette fosforescensfenomenet. Det er mulig å forbedre bilder av fosforiserende mineraler ved å øke dødtidskorrigeringen, men dette kan øke bildeoppkjøpstiden for CL-bildet betydelig. En annen strategi er å bruke en del av spekteret som ikke utviser fosforescens. For eksempel, fordi den høyere bølgelengdepartiet av spektret utviser den viktigste mengden fosforescens i kalsitt, har den nedre bølgelengdepartiet blue-UV blitt brukt til å avbilde cl-sonering (Reed og Milliken, 2003).Bruken av spektrofotometer tillater en semi-kvantitativ visning av årsakene OG mengdene AV CL. Disse kan være relatert til indre defekter eller ytre aktivatorer, men signalets størrelse er ikke kvantifisert. Spektraloppløsningen kan forbedres betydelig ved å bruke et kaldt stadium.

Applikasjoner

cl-utslipp kan gi generell informasjon om sporelementene i mineraler eller produksjon av mekanisk induserte defekter i krystallene. Kanskje enda viktigere for den geologiske sammenheng, fordelingen AV CL i et materiale gir grunnleggende innsikt i slike prosesser som krystall vekst, erstatning, deformasjon og proveniens. Disse programmene inkluderer:

undersøkelser av sementering og diagenese prosesser i sedimentære bergarter
proveniens av klastisk materiale i sedimentære og metasedimentære bergarter
detaljer om interne strukturer av fossiler
vekst / oppløsning funksjoner i vulkanske og metamorfe mineraler
deformasjonsmekanismer i metamorfe bergarter.
diskriminering av ulike generasjoner av samme mineral som følge av forskjeller i spormengder av aktivatorelementer. For eksempel kan en sandstein inneholde en rekke kvartskorn fra forskjellige kildeområder, flere generasjoner kvartssement og en tverrgående kvartsvein-som alle har forskjellige CL-signaler (Figur 2). Disse forskjellene i luminescens kunne ellers ikke påvises VED SEI imaging, BSE imaging (på grunn av kornene som har samme gjennomsnittlige atomnummer, Z) eller EDS-analyse(sporstoffer under deteksjonsgrenser, ca. 0,1 vekt%) (se figur 3a og 3b).

Figur 3a. Sandstein prøve fra ukjent formasjon, sannsynligvis Strawn, Fort Worth Basin. For det meste ankerittfylte nesten makrofracturer fra prøve RGB3932. 5. Noen få flekker (som i det lyseblå kornet nederst) er fylt med kvarts, for det meste makroer er kalsitt fylt. Andre steder i t-seksjonen er det sprekk-forsegling tekstur i karbonatet som indikerer at i denne prøven i det minste noe av karbonatet er syn-kinematisk. Større frakturer er karbonatfylte, mindre, som den på midten til høyre, er kvartsfylte. Bilde gjengitt Av Rob Reed, University Of Texas.

Figur 3b. Sekundært elektronbilde av samme synsfelt som forrige CL-bilde. Bilde gjengitt Med tillatelse Rob Reed, University Of Texas.

Styrker og Begrensninger AV SEM-CL

Styrker ved oppkjøp AV CL-bilder med SEM-CL i forhold til Optisk-CL inkluderer:

Bedre romlig oppløsning
Forbedret strømkontroll
Generering av et FARGE CL-bilde av prøven med passende filtre eller detektorer
Undersøkelse AV UV-eller IR CL-responser utover de som er oppnådd Med Optisk-CL.

Begrensninger for oppkjøp AV CL-bilder med SEM-CL i forhold til Optisk-CL inkluderer:SEM, FEM eller EMPA

Maskintiden er generelt dyrere

Ledende belegg som kreves på prøven

Ikke-Lineær absorpsjon AV RGB-filtre og utfordringer i riktig fargeintegrasjon

Problemer med phorphorescence av viktige CL-emitterende mineraler slik som karbonatmineraler og apatitt.

Litteratur

for mer detaljert informasjon om teori OG praksis AV SEM-CL, se:

Boggs, S., Jr. Og Krinsley, D. (2006) Anvendelse av Katodoluminescensavbildning til Studiet av Sedimentære Bergarter. New York, Cambridge University Press, 165 s.
Reed, Robert M., And Milliken, Kitty L. (2003) hvordan overvinne bildeproblemer forbundet med karbonatmineraler på SEM-baserte katodoluminescenssystemer. Tidsskrift For Sedimentær Forskning, 73, 326-330.
Barker, Ce (1986) Notater om katodoluminescensmikroskopi ved hjelp av technosyn-scenen, og en bibliografi over anvendt katodoluminescens. USGS, I 19.76: 86-85.

Relaterte Lenker

for mer detaljert informasjon om teori OG praksis AV SEM-CL, vennligst besøk:

Rob Reed ‘ S CL Web pages-dette er en serie bilder som illustrerer anvendelser AV SEM-CL til en rekke rock typer.