Skaningowa mikroskopia elektronowa-Katodoluminescencja (SEM-CL)

Darrell Henry, Louisiana State University

Rysunek 1. Sem-CL obraz granitu z Llano, Texas. Zdjęcie: Juergen Schieber, Wydział Nauk Geologicznych, Indiana University. Instrumentacja: sem Fei Quanta-FEG 400 z Gatan Chroma CL.

to zdjęcie jest obrazem CL z granitu (Town Mountain Granite, Llano, Teksas — ~1,12 do 1,07 miliarda lat) i pokazuje dwa minerały wzajemnie się przeplatające. Niebieskawą poprzecznie wyklutą powierzchnię zajmuje ziarno skalenia potasowego (mikroklina), a fioletowo-czerwony minerał w górnej połowie obrazu to ziarno skalenia sodowego (Albit).

co to jest SEM-CL?

detektor katodoluminescencji dołączony do skaningowego mikroskopu elektronowego (sem), mikroskopu polowego (Fem) lub mikroprocesora elektronowego (EPMA) jest w stanie wytwarzać cyfrowe obrazy katodoluminescencyjne (CL) materiałów luminescencyjnych o wysokiej rozdzielczości. Niezależnie od tego, czy detektor CL jest podłączony do SEM, FEM lub EMPA, ten sposób pozyskiwania obrazu CL lub widma CL jest powszechnie nazywany SEM-CL.

podstawowe zasady sem-CL

teoria stojąca za wytwarzaniem odpowiedzi luminescencyjnej przez sem-CL jest taka sama jak w przypadku optycznego oprzyrządowania (patrz teoria CL).

Oprzyrządowanie SEM-CL – Jak to działa?

SEM-CL działa w taki sam sposób, jak przyłączenie gorącej katody CL do układu optycznego, tzn. elektrony są generowane z podgrzanym żarnikiem i przyspieszane do anody. Natomiast w SEM-CL Znajduje się kolumna pod wysoką próżnią (<10-5 Torr), w której:

  • elektrony są przyspieszane w kierunku anody przy różnicach potencjałów na ogół 1-30 kV
  • prąd próbki może wynosić od 1 pa do 10 na
  • elektrony mogą być skupione na wąskiej wiązce (5 nm do 1 µm), która jest w stanie wytworzyć odpowiedź CL na małym obszarze próbki.

Ogólnie Rzecz Biorąc, wiązka elektronów jest rastrowana na większym obszarze próbki, a odpowiedź CL jest rejestrowana cyfrowymi obrazami z detektora CL (Rysunek 2). Obrazy CL można uzyskać w zakresie powiększeń (10-10 000 x), ale najmniejsze powiększenie jest ograniczone przez specyficzną konfigurację systemu detektora CL. Procedura pozyskiwania obrazu różni się w zależności od poszukiwanych informacji. Procedury akwizycji obrazu obejmują:

Rysunek 2. Kolor CL obraz piaskowca z Mt. Simon Fm. z północnego Illinois. (kolor, 557 Kb). Międzykrystaliczna mikropęknięcia wypełnione kwarcem przecinają kilka dobrze zaokrąglonych ziaren kwarcu. Czarne, euedralne kształty w centrum mikropęknięć to kryształy barytu. Rysunek dzięki uprzejmości Roba Reeda, University of Texas.

  • całkowity CL (obraz poziomu szarości) dla całego zakresu spektralnego (~200-800 nm) – powszechnie stosowany do ogólnych cech teksturalnych i chemicznych.
  • kolekcja trzech kolejnych obrazów na poziomie szarości przy użyciu czerwonych, zielonych i niebieskich serii filtrów kolorów. Obraz „prawdziwy kolor” jest rekonstruowany z oddzielnych obrazów R-G-B za pomocą programu do przetwarzania obrazu, takiego jak Photoshop.
  • jednoczesne zbieranie „żywego” kolorowego obrazu za pomocą systemu detektorów tablicowych, takiego jak system Gatan Chroma-CL (Rysunek 1.)

po dodaniu spektrofotometru możliwe jest zebranie skanu długości fali względem względnej intensywności CL danego materiału. Widmo CL można poprawić poprzez dodanie zimnego etapu dla próbki. W wielu przypadkach poszczególne piki mogą być związane z wewnętrzną cechą strukturalną w materiale lub określonym pierwiastkiem śladowym.Jednym z czynników wpływających na jakość obrazów SEM – CL jest występowanie zjawisk fosforescencji w niektórych ważnych minerałach aktywnych CL. Fosforescencja jest ciągłą emisją sygnału CL przez krótki, ale znaczący czas (>10-8 sekund) po ustaniu energii wejściowej. W konsekwencji, gdy wiązka elektronów rozrasta się w próbce, minerały fosforyzujące nadal emitują światło, powodując efekt smug na obrazie. Minerały kalcyt, dolomit i apatyt wykazują to zjawisko fosforescencji. Możliwe jest ulepszenie obrazów fosforescencyjnych minerałów poprzez zwiększenie korekcji czasu martwego, ale może to znacznie wydłużyć czas akwizycji obrazu CL. Inną strategią jest użycie części widma, która nie wykazuje fosforescencji. Na przykład, ponieważ większa część widma wykazuje największą ilość fosforescencji w kalcycie, mniejsza część długości fali niebiesko-UV została użyta do zobrazowania stref CL (Reed and Milliken, 2003).Zastosowanie spektrofotometru pozwala na półilościowe spojrzenie na przyczyny i ilości CL. Mogą one być związane z wewnętrznymi defektami lub aktywatorami zewnętrznymi, ale wielkość sygnału nie została określona ilościowo. Rozdzielczość widmową można znacznie poprawić za pomocą zimnego etapu.

zastosowania

emisje CL mogą dostarczyć ogólnych informacji na temat pierwiastków śladowych zawartych w minerałach lub wytwarzania mechanicznie indukowanych defektów w kryształach. Być może ważniejsze dla kontekstu geologicznego, rozmieszczenie CL w materiale daje fundamentalny wgląd w takie procesy jak wzrost kryształów, wymiana, deformacja i pochodzenie. Aplikacje te obejmują:

  • badania procesów cementacji i diagenezy w skałach osadowych
  • pochodzenie materiału klastycznego w skałach osadowych i metasedymowych
  • szczegóły struktur wewnętrznych skamieniałości
  • cechy wzrostu/rozpuszczania w minerałach magmowych i metamorficznych
  • mechanizmy deformacji w skałach metamorficznych.
  • dyskryminacja różnych generacji tego samego minerału w wyniku różnic w śladowych ilościach pierwiastków aktywujących. Na przykład piaskowiec może zawierać różne ziarna kwarcu z różnych obszarów źródłowych, wiele generacji cementów kwarcowych i przecinającą się żyłę kwarcową-wszystkie z nich mają różne sygnały CL(Rysunek 2). Te różnice w luminescencji nie mogłyby być inaczej wykryte za pomocą obrazowania SEI, obrazowania BSE (z powodu ziaren o tej samej średniej liczbie atomowej, Z) lub analizy EDS (pierwiastki śladowe poniżej granic wykrywalności, ca. 0,1% wag.) (patrz rys. 3A i 3b).
rysunek 3a. próbka piaskowca z nieznanej formacji, prawdopodobnie Strawn, Fort Worth Basin. W większości wypełnione ankerytem prawie makrofrakcje z próbki RGB3932. 5. Kilka plam (np. w jasnoniebieskim ziarnie na dole) wypełnionych jest kwarcem, najczęściej makrami wypełnionymi kalcytem. Gdzie indziej w sekcji t występuje Tekstura pękania w węglanie, co wskazuje, że w tej próbce przynajmniej część węglanu jest syn kinematyczna. Większe pęknięcia są wypełnione węglanem, mniejsze, takie jak ten po prawej stronie, są wypełnione kwarcem. Zdjęcie dzięki uprzejmości Rob Reed, University of Texas.
rysunek 3b. wtórny obraz elektronów o tym samym polu widzenia, co poprzedni obraz CL. Zdjęcie dzięki uprzejmości Rob Reed, University of Texas.

mocne strony i ograniczenia SEM-CL

mocne strony pozyskiwania obrazów CL za pomocą sem-CL w stosunku do optycznego-Cl obejmują:

  • lepsza rozdzielczość przestrzenna
  • lepsza kontrola prądu
  • generowanie kolorowego obrazu CL próbki za pomocą odpowiednich filtrów lub detektorów
  • badanie reakcji UV lub IR CL poza tymi uzyskanymi za pomocą Optical-CL.

ograniczenia pozyskiwania obrazów CL za pomocą sem-CL w stosunku do optycznego-Cl obejmują:

  • konieczne do posiadania przyrządu z wiązką elektronów tj. SEM, FEM lub EMPA
  • czas maszyny jest na ogół droższy
  • powłoka przewodząca wymagana na próbce
  • nieliniowa absorpcja filtrów RGB i wyzwania w prawidłowej reintegracji kolorów
  • problemy z forforescencją ważnych minerałów emitujących CL, takich jak jako minerały węglanowe i apatyt.

Literatura

aby uzyskać bardziej szczegółowe informacje dotyczące teorii i praktyki SEM-CL, zobacz:

  • Boggs, S., Jr. and Krinsley, D. (2006) zastosowanie obrazowania Katodoluminescencyjnego do badania skał osadowych. New York, Cambridge University Press, 165 P.
  • Reed, Robert M., and Milliken, Kitty L. (2003) How to overcome imaging problems associated with carbonate minerals on sem-based cathodoluminescence systems. Journal of Sedimentary Research, 73, 326-330.
  • Barker, C. E. (1986) Notes on cathodoluminescence microscopy using the technosyn stage, and a bibliography of applied cathodoluminescence. USGS, I 19.76:86-85.

odnośniki

aby uzyskać bardziej szczegółowe informacje dotyczące teorii i praktyki SEM-CL, odwiedź Stronę:

  • strony Roba Reeda CL – jest to seria obrazów ilustrujących zastosowania SEM-CL do różnych typów skał.

Dodaj komentarz

Twój adres e-mail nie zostanie opublikowany.